《中国保健协会网》
由 中国保健协会保健品市场工作委员会 主办 快速导航  工作邮箱登录
首  页 | 行业聚焦 | 工作动态 | 市场监督 | 非常观点 | 媒体曝光 | 市场峰会 | 庶正康讯
政策法规 | 注册申报 | 批件搜索 | 市场调研 | 调研报告 | 展会信息 | 信用评价 | English 


互联网 www.chca.net.cn
中国保健行业历年十大事件 | 销售商俱乐部 | 《保健食品注册与备案管理办法》7月1日施行 保健食品原料目录(第一批)征求意见

GB抢先看!《营养强化剂 植物甲萘醌(维生素K1)》

庶正康讯 技术法规部 2017-12-26  

12月26日,国家卫计委官网发布《食品安全国家标准 食品营养强化剂 植物甲萘醌(维生素K1)》(征),征意截止至2018年2月28日。

以下为《食品安全国家标准 食品营养强化剂 植物甲萘醌(维生素K1)》征求意见稿原件


食品安全国家标准

食品营养强化剂植物甲萘醌 (维生素K1)

1  范围

本标准适用于以甲萘醌和植物醇(包括天然植物醇和异植物醇)为原料,经化学合成而制得的食品营养强化剂植物甲萘醌(维生素K1)。

2  化学名称、分子式、结构式和相对分子质量

2.1  化学名称

2-甲基-3-(3,7,11,15-四甲基-2-十六碳烯基)-1,4-萘二酮的反式和顺式异构体的混合物。

2.2  分子式

C31H46O2

2.3  结构式

2.4  相对分子质量

450.71(按2016年国际相对原子质量)

3  技术要求

3.1  感官要求

感官要求应符合表1的规定。

表1  感官要求

项目

指标

检验方法

色泽

黄色至橙色

取适量试样均匀置于清洁、干燥的白瓷盘或透明烧杯中,在自然光下,观察其色泽和状态,嗅其气味。

气味

无嗅或几乎无嗅

状态

粘稠液体,澄清

3.2  理化指标

理化指标应符合表2的规定。

表2  理化指标

项目

指标

检验方法

植物甲萘醌含量,w/%

总植物甲萘醌

97.0~103.0

附录A.3

顺式植物甲萘醌    ≤

18.0

附录A.3

紫外吸光度比值(A254nm/A249nm

0.70~0.75

附录A.4

折光率,


1.525~1.528

GB/T 614

甲萘醌,w/%                            

0.2

附录A.5

铅(以Pb计)/mg/kg

2.0

GB 5009.12

重金属(以Pb计)/(mg/kg)

20

GB 5009.74

砷(以As计)/mg/kg

2.0

GB 5009.11

溶剂残留(正己烷)/mg/kg

50

GB 5009.262

注:商品化的植物甲萘醌产品应以符合本标准的植物甲萘醌为原料,添加工艺所必需的食品原料和/或食品添加剂作为辅料,其质量、范围和使用量应符合相应的食品安全国家标准。






附录A

检验方法

A.1  一般规定

本标准所用试剂和水,除特别说明,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水及以上试验用水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。除另有规定外,吸收峰波长应在该品种项下规定的波长士2 nm以内,并以吸光度最大的波长作为测定波长。一般样品溶液的吸光度读数,以在0.3〜0.7之间为宜。

A.2  鉴别试验

A.2.1  显色反应

A.2.1.1  试剂和材料

A.2.1.1.1  甲醇:分析纯。

A.2.1.1.2  氢氧化钾:分析纯。

A.2.1.1.3  5%氢氧化钾-甲醇溶液:称取5 g氢氧化钾,置于烧杯中,加100 mL甲醇使其溶解,密闭避光放置过夜,取上部澄清液使用。溶液变黄褐色应重新配置。

A.2.1.2  分析步骤

取试样1 滴,加10 mL甲醇,加1mL 5 %氢氧化钾-甲醇溶液,振摇,溶液应显绿色。置热水浴中应显深紫色,随后变为红棕色。

A.2.2  红外吸收色谱

采用ATR法或者膜法,按照GB/T 6040 进行试验,试样的红外光谱应与对照的图谱一致(对照图谱见附录B)。

A.2.3  紫外吸收峰

A.2.3.1  试剂和材料

A.2.3.1.1  异辛烷:分析纯。

A.2.3.2  仪器和设备

A.2.3.2.1  紫外分光光度计。

A.2.3.2.2  电子天平,精度0.0001 g。

A.2.3.3  试样溶液的制备

称取0.025 g(精确至0.0001 g)试样,用异辛烷溶解并定容至50 mL,摇匀。吸取溶液1 mL,用异辛烷溶解并定容至50 mL,摇匀,作为试样溶液备用。

A.2.3.4  分析步骤

将试样溶液(A.2.3.3)注入1 cm石英比色皿,以异辛烷为空白测定以下波长处的吸光度,在243 nm、249 nm、261 nm与270 nm的波长处有最大吸收,在228 nm、246 nm、254 nm与266 nm的波长处应有最小吸收。

A.3  植物甲萘醌及其顺式异构体含量的测定

A.3.1  试剂和材料

A.3.1.1  正己烷:色谱纯。

A.3.1.2  正戊醇:分析纯。

A.3.1.3  苯甲酸胆甾酯:含量≥96 %。

A.3.1.4  植物甲萘醌(维生素K1)(C31H46O2,CAS号:84-80-0):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

A.3.2  仪器和设备

A.3.2.1  液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或其他等效检测器。

A.3.2.2  色谱柱:25 cm×4.6 mm的含有5 μm-10 μm的多孔二氧化硅微粒填料的色谱柱,或其它等效色谱柱。

A.3.2.3  参考色谱条件

A.3.2.3.1  检测器波长:254 nm。

A.3.2.3.2  流动相:正己烷:正戊醇=2000∶2.5。

A.3.2.3.3  流速:1.0 mL/min。

A.3.2.3.4  进样量:10 μL。

A.3.3  分析步骤

A.3.3.1  对照溶液的制备

内标溶液:称取1.2g苯甲酸胆甾酯(精确至0.0001g),用流动相溶解,移入100 mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀,备用。

对照品溶液:称取0.05g(精确至0.0001g)植物甲萘醌(维生素K1)对照品,用流动相溶解,移入25 mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀,备用。准确吸取5 mL对照品滤液和1 mL内标溶液,移入10 mL容量瓶中,用流动相定容至刻度,摇匀,作为对照品溶液。色谱分析前用0.45μm 微孔滤膜过滤,滤液备用。

A.3.3.2  试样溶液的制备

称取0.05g(精确至0.0001g)试样,用流动相溶解,移入25 mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀,作为储备液。准确吸取5 mL储备液和1 mL内标溶液,置于10 mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为试液。色谱分析前用0.45 μm 微孔滤膜过滤,滤液备用。

A.3.3.3  测定

在A.3.2.3参考色谱条件下,吸取试样溶液和对照品溶液分别注入色谱仪,记录所得的试样溶液中植物甲萘醌的峰面积和对照溶液中内标物质峰面积、植物甲萘醌的峰面积。

A.3.4  含量计算

A.3.4.1  试样中总植物甲萘醌含量计算

试样中总植物甲萘醌的质量分数CX,数值以%表示,按公式(A.1)计算:

……………………………………(A.1)

式中:

AX——试样溶液中的总植物甲萘醌峰面积;

AS——对照品溶液中内标物质峰面积;

——试样溶液中内标物质峰面积;

AR——对照品溶液中总植物甲萘醌峰面积;

cS——对照品溶液中内标物质浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);

——试样溶液中总植物总甲萘醌浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);

cR——对照品溶液中总植物甲萘醌的含量,单位为毫克每毫升(mg/mL);

V——试样的定容体积,单位为毫升(mL);

m——试样质量,单位为克(g)。

100—系数,将结果转换为%

1000—换算系数,将毫克转换为克。

A.3.4.2  试样中顺式植物甲萘醌含量计算

试样中顺式植物甲萘醌的质量分数CZ,数值以%表示,按公式(A.2)计算:

…………………………………………………(A.2)

式中:

AZ——试样中顺式植物甲萘醌峰面积;

AE——试样中反式植物甲萘醌峰面积;

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2.0 %。

A.4  紫外吸光度比值

A.4.1  分析步骤

将试样溶液(A.2.3.3)注入1 cm石英比色皿,以异辛烷为空白,分别测定在波长254 nm、249 nm处的吸光度。

A.4.2  结果计算

紫外吸光度比值X按式(A.3)计算:

………………………………………………………(A.3)

式中:

A254——试样溶液在254 nm处测得的吸光度;

A249——试样溶液在249 nm处测得的吸光度;

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的1 %。

A.5  甲萘醌含量的测定

A.5.1  试剂和材料

A.5.1.1  氰基乙酸乙酯:分析纯。

A.5.1.2  异辛烷:分析纯。

A.5.1.3  甲萘醌对照溶液(20 µg/mL):称取0.20 g甲萘醌,用异辛烷定容至100 mL,吸取1 mL,用异辛烷定容至100 mL,作为对照品。

A.5.1.4  氨试液:吸取40 mL氨水,加水定容至100 mL。

A.5.2  实验步骤

精确称取0.02g(精确至0.01 g)试样,加异辛烷2 mL使溶解。取2 mL甲萘醌对照溶液,作为对照。依次加入1 mL氨试液-乙醇(1:1)及2滴氰基乙酸乙酯,缓缓振摇。放置。

A.5.3  结果判定

试样溶液如下层显蓝色,其蓝色不得深于对照品溶液。

附  录B

植物甲萘醌红外吸收图谱

植物甲萘醌红外吸收图谱见图B.1

B.1 植物甲萘醌红外吸收图谱

注:引自《药品红外光谱集》第一卷(一九九五)

《食品安全国家标准营养强化剂植物甲萘醌》(征求意见稿)编制说明

一、工作简况

(一) 任务来源、起草单位、起草人

根据国家卫生和计划生育委员会食品安全标准与监测评估司“食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书(2016年)”(项目编号为spaq-2016-160),“食品安全国家标准食品营养强化剂植物甲萘醌”被列入2016年度食品安全国家标准项目计划(第二批)。项目承担单位为上海市质量监督检验技术研究院。

本标准起草单位:上海市质量监督检验技术研究院。

本标准起草人:彭亚锋,马跃龙,段文锋,杨保刚,李勤,褚佳玥,赵琴,戴彦韵,宋瑞,喻钱钱,刘洋,张亦南。

本标准起草单位负责标准技术资料查询、收集及对比,检测方法的验证比对,样品检测及数据整理,标准文本及编制说明的起草、撰写,行业内征求意见,组织标准的初审讨论会及标准报送等。

(二)简要起草过程

1.2016年12月,上海市质量监督检验技术研究院针对制定“食品安全国家标准营养强化剂植物甲萘醌”的具体工作进行了认真研究,确定了总体工作方案。

2.2017年1月~2月,标准起草工作组(以下简称起草组)首先查阅相关的国内外技术标准资料(国内:中国药典(2015版);国外:FCC7、FCC10、USP39、韩国食品添加剂法典(2016))、欧盟药典8.0版)、日本药典,在研究参考这些标准资料的基础上,结合目前国内生产和市场产品的实际情况,初步确定了产品的质量技术指标和相应的试验方法。

3.2017年3月,起草组在与行业专家沟通基础上起草标准草案。

4.2017年3月30日,起草组召开了营养强化剂植物甲萘醌标准研制工作启动会。国内部分生产企业、大学、行业协会、检测机构等代表参加了会议。

5.2017年4月~5月,起草组与行业专家、生产企业沟通修制定标准验证方案。

6.2017年6月~8月,起草组深入企业进行调研,并组织营养强化剂植物甲萘醌样品检测和验证工作(由植物甲萘醌生产企业提供样品),并就检测数据和标准草案与专家和相关单位沟通。

7.2017年9月~10月,召开第二次专家研讨会,分析标准草案,并完善草案。

二、与我国有关法律法规和其他标准的关系

本标准根据国内外产品质量和检验实际情况进行制定,符合《食品安全法》、GB 14880-2012《食品安全国家标准营养强化剂使用标准》等我国有关法律法规的规定要求。

标准文本中引用的相关标准如下:

GB/T 614化学试剂折光率测定通用方法

GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定

GB 5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定

GB 5009.262 食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定

三、国内外有关法律、法规和标准情况的说明

目前,搜集到的植物甲萘醌国内外标准和资料有:中国药典(2015版)、FCC7、FCC10、美国药典(USP 39)、日本药典、韩国食品添加剂法典(2016))、欧盟药典8.0版。

本标准的制定主要参照上述资料,结合国内企业生产实际情况制定。

四、标准的制(修)订与起草原则

1)积极采用国外先进标准;

2)有利于促进技术进步,提高产品质量;

3)有利于合理利用资源,提高经济效益;

4)符合用户要求,保护消费者利益,促进对外贸易;

5)兼顾国内相关产品标准和试验方法等。

五、确定各项技术内容(如技术指标、参数、公式、试验方法、检验规则等)的依据(与国际食品法典委员会相关标准的对比情况,与国际标准不一致的,应当提供科学依据)

根据现有的植物甲萘醌国内外标准和资料,中国药典(2015版)、FCC7、FCC10、美国药典(USP 39)、日本药典、韩国食品添加剂法典(2016)、欧盟药典8.0版,各项指标设置和方法对比见附表1和附表2。制定的感官要求、理化指标见表1、表2。

1 感官要求

项目

指标

检验方法

色泽

黄色至橙色

取适量试样均匀置于清洁、干燥的白瓷盘或透明烧杯内中,在自然光下,观察其色泽和状态,嗅其气味。

气味

无嗅或几乎无嗅

状态

粘稠液体,澄清

理化指标应符合表2的规定。

表2 理化指标

项目

指标

检验方法

植物甲萘醌含量,w/%

总植物甲萘醌

97.0~103.0

附录A.3

顺式植物甲萘醌  ≤

18.0

附录A.3

紫外吸光度比值( A254nm/A249nm

0.70~0.75

附录A.4

折光率,

1.525~1.528

GB/T 614

甲萘醌,w/%

0.2

附录A.5

铅(以Pb计)/mg/kg

2.0

GB 5009.12

重金属(以Pb计)/(mg/kg)

20

GB 5009.74

砷(以As计)/mg/kg

2.0

GB 5009.11

溶剂残留(正己烷)/mg/kg

50

GB 5009.262

注:商品化的植物甲萘醌产品应以符合本标准的植物甲萘醌为原料,添加工艺所必需的食品原料和/或食品添加剂作为辅料,其质量、范围和使用量应符合相应的食品安全国家标准。






5.1 用途

按照GB 14880-2012《食品安全国家标准营养强化剂使用标准》规定,植物甲萘醌为营养强化剂。

5.2 感官

中国药典(2015版)中感官指标设置为:黄色至橙色,澄清,粘稠液体。

本标准制定将感官规定为:黄色至橙色,澄清,粘稠液体。

5.3 指标项目的确定

本次标准参考中国药典(2015版)、FCC7、FCC10、USP 39、韩国食品添加剂法典(2016)、欧盟药典8.0版、日本药典制定(见附表1)。

5.4 指标参数确定

5.4.1总植物甲萘醌含量w/%

中国药典(2015版)中总植物甲萘醌含量指标设置为:97.0%-103.0%;FCC10中指标设置为:97.0%-103.0%;USP39中指标设置为:97.0%-103.0%;韩国食品添加剂法典(2016)中指标设置为:97.0%-102.0%;欧盟药典8.0版中指标设置为:97.0%-103.0%;日本药典中指标设置为:97.0%-102.0%。

本标准中总植物甲萘醌含量指标设置为:97.0%-103.0%。

5.4.2顺式植物甲萘醌含量w/%

中国药典(2015版)中顺式植物甲萘醌含量指标设置为:≤21.0%;FCC10中指标设置为:≤21.0%;USP39中指标设置为:≤21.0%;日本药典中指标设置为:5%~18%。

本标准中顺式植物甲萘醌含量指标设置为:≤18.0%。

5.4.3紫外吸光度比值

中国药典(2015版)中外吸光度比值指标设置为:A254nm/A249nm=0.70~0.75。

本标准中紫外吸光度比值指标设置为:A254nm/A249nm=0.70~0.75。

5.4.4折射率

中国药典(2015版)中折射率指标设置为:1.525~1.528(); FCC10中指标设置为:1.523~1.526();USP 39中指标设置为:1.523~1.526();韩国食品添加剂法典(2016)中指标设置为:1.525~1.529();欧盟药典8.0版中指标设置为:约1.526();日本药典中指标设置为:1.525~1.529()。

本标准中含量指标设置为:1.525~1.528()。

5.4.5甲萘醌%

中国药典(2015版)中甲萘醌指标设置为:颜色不得深于对照液(≤0.2%)。

本标准中甲萘醌指标设置为:≤0.2%。

5.4.6 铅(以Pb计)

FCC10中指标设置为:≤2mg/kg;韩国食品添加剂法典(2016)中指标设置为:≤2.0mg/kg。中国药典(2015版)、USP39、欧盟药典8.0版、日本药典未对铅项目做出规定。

本标准中铅指标设置为:≤2.0mg/kg。

5.4.7 重金属(以Pb计)/(mg/kg)

中国药典(2015版)、FCC10、USP 39、韩国食品添加剂法典(2016)、欧盟药典8.0未设置重金属项目。日本药典将重金属指标设置为≤2.0 mg/kg。

本标准中重金属指标设置为≤2.0 mg/kg。

5.4.8砷(以AS计),w%

中国药典(2015版)、FCC10、USP 39、韩国食品添加剂法典(2016)、欧盟药典8.0版、日本药典未对砷含量做出规定。我国部分生产企业内控标准为:≤2.0 mg/kg;GB 14755-2010《食品安全国家标准 食品添加剂 维生素D2(麦角钙化醇)》、《食品安全国家标准 食品添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇)》、GB 14752-2010《食品安全国家标准 食品添加剂 维生素B2(核黄素)》砷、GB 14750-2010《食品安全国家标准 食品添加剂 维生素A》砷项目均≤2 mg/kg;GB 1903.6-2015《食品安全国家标准 食品营养强化剂 维生素E琥珀酸钙》砷项≤2.0 mg/kg。

本标准中砷含量指标设置为:≤2.0mg/kg。

5.4.9 溶剂残留(正己烷),mg/kg

中国药典(2015版)规定了药品中常见的残留溶剂限值,正己烷限值为0. 029 %;我国植物甲萘醌部分生产企业内部控制标准为:≤50 mg/kg,GB2716-2005《食用植物油卫生标准》食用植物油浸出油溶剂残留≤50 mg/kg;GB1886.34-2015《食品安全国家标准 食品添加剂 辣椒红》总有机溶剂残留量≤50 mg/kg。

本标准中溶剂残留(正己烷)含量指标设置为:≤50 mg/kg。

5.5 分析方法的确定

5.5.1 鉴别试验

中国药典(2015版)中植物甲萘醌鉴别试验方法为:显色反应;红外光谱图:红外分光光度法;紫外分光光度法。

本标准的鉴别方法:显色反应;红外光谱图(红外分光光度法)、紫外分光光度法。

5.5.2总植物甲萘醌含量的测定

中国药典(2015版)、FCC10、USP 39、欧盟药典8.0、日本药典中总植物甲萘醌含量测定方法为:液相色谱法。韩国食品添加剂法典(2016)采用测定方法为分光光度法。

本标准中总植物甲萘醌含量检测方法为:液相色谱法。

5.5.3顺式植物甲萘醌含量的测定

中国药典(2015版)、FCC10、USP 39、日本药典中顺式植物甲萘醌含量测定方法为:液相色谱法。

本标准规定顺式植物甲萘醌含量测定方法为液相色谱法。

5.5.4紫外吸光度比值的测定

本标准中吸光度比值测定方法为:分光光度法。

5.5.5折射率的测定

本标准中折射率的测定方法采用折光法。

5.5.6甲萘醌的测定

本标准采用的检测方法为目视比色法。

5.5.7铅的测定

本标准采用GB 5009.12。

5.5.8重金属

本标准中重金属检测方法为GB 5009.74。

5.5.9砷的测定

本标准采用GB 5009.11。

5.5.10 溶剂残留(正己烷),mg/kg

本标准中溶剂残留含量(正己烷)采用:GB 5009.262。

5.6强制性技术内容应说明强制理由

食品安全关系到国家和社会的稳定发展,关系到公民的生命健康权利。营养强化剂植物甲萘醌在使用上直接关系到人民群众的健康和安全,是一个不容忽视的问题。本标准的制定可以对国内的生产和使用情况起到一定的指导作用,达到统一和规范市场的效果,从而引导企业提高产品质量,保障人民生命财产安全。所以《食品安全国家标准 食品营养强化剂 植物甲萘醌》标准为强制性标准。

六、征求意见的采纳情况(附《征求意见汇总处理表》、重大意见分歧的处理结果和依据)

七、标准实施日期和实施建议

八、其他需要说明的事项

九、分委员会及主任会议审查意见及处理情况

待审查。





附:食品安全国家标准管理信息系统网址

http://bz.cfsa.net.cn/cfsa_aiguo

庶正康讯 技术法规部(2017.12.26)



2017’营养健康产业「应变・谋变」精彩演讲合集


1、汤臣倍健:处方研究就是辅料的筛选与应用

2、易恒健康:解密营养健康品布局新零售

3、庶正康讯:营养健康产品市场准入的实战谋略

4、西王食品:运动营养向大众健康市场加速扩张

5、海王:健康体验馆领跑营养健康新消费市场

6、跨境时代:数说日本营养健康产品市场走向

7、英德知:消费型营养健康产品亚洲市场报告

8、悠绿那:新入行企业如何打造爆款产品

9、汤臣倍健:个性化营养(精准营养)正加速落地


责编|陈白雪




本站转载文章版权属原作者,如有版权疑问请致电010-83505145-212。加入保健协会请咨询010-83504221
中国保健协会市场工作委员会 © 2005-2018 版权所有 不得转载 E-mail:xiehui@chca.net.cn 传真:(86)10 83505146
地址:北京右内72号 万博商厦902室 电话:(86)10 83505146(调研业务、信息产品) 83502445(准入咨询) 83504221(协会事务) 83501235(公关事务)
工信部备案号:京ICP备13005185号 北京网聚无限提供网络带宽 公安网监备案号:京公网安备110102006241